自 從1 8 8 3年K j e ld a hl提 出測 定 全 氮 的方 法 以 來,在 改善 方法 的 精 確 度、縮 短 消 化時間,對不 同樣 品的 分析 等 方 面 已 有 不少 研究。至 今,這 些 仍 是化 學(xué) 家們 十 分感 興 趣 的問 題。本 文 對 植 物 干 樣 樣 品 進 行氮 的 精 確度、準(zhǔn) 確度 的 研 究,結(jié) 果 令人 滿 意。

1儀器及 測 試

全 自 動 凱 氏定 氮 儀(KDN-19C 上海纖檢儀器有限公司 );消 化爐( HYP-308 上海纖檢儀器有限公司 );硫 酸 銅( A.R );硫酸 鉀 ( A.R );硼 酸 ( A.R );氫 氧化鈉 ( A.R );0.6 2 7 1 mol / L 的 硫酸 ( A.R )。

2.測 定 步 驟

2.1樣 品 的 溶解

稱取粉碎 的 植 物樣 品 0.5 9 于 消 化 管中,加 人6 m l 的 硫酸,浸 泡 h 2 后,加 人硫 酸銅1 9、硫 酸 鉀2 9。將消 化 管 置 于 消 化器 上,先是1 5 0 , C消 化0.s h,然 后4 5 0 , C消化 至溶 液呈 天 藍色 為止( 大 約h 2)。

2.2工 作 條件

( 1 ) 加 水 時 間 0s;

( 2 ) 加 堿 時 間 5s;

( 3 ) 蒸 餾 時間 240s ;

( 4 )加熱功率1 4 00w。

3結(jié) 果

3.1溶解 酸 量的選擇

對硫 酸 用 量 進 行2,4,6,s m l 的 試 驗,加 入Z m l 的 硫酸 消 煮,難 以 消化透徹。一 部分 被消化成 硫 酸鐵 的,被蒸 干,變成N H3揮發(fā) 掉。加 人4 m l 的 硫 酸消煮,因 消 化 器 中各個部 位 溫 度 不 一 致,有 的 消 化好,有 的 被 蒸干。

加 人6,s m l 的 硫 酸,保證 每個 消 化 管經(jīng) 典 的 凱 氏定 氮 法 借 助 于 指 示 劑 顏色變 化,用 目 視 法 來判 斷 其滴 淀 終 點 的p H突躍。經(jīng) 典 的 凱 氏 定氮 法側(cè) 植 物樣 品 的 變 異 系數(shù) 2.5 %,由此 可 見,用 凱 氏 定氮 儀 的 光 電比 色 系 統(tǒng)來控制 滴 淀 終 點 的p H突 躍 的 方法 更準(zhǔn)確。

加 人 酸 后,浸泡 h 2,讓硫 酸 與樣 品 充分 混 合。否 則就 會 噴 出 管外 ( 特別 是 葉 片 樣. 3 3精確 度 和準(zhǔn) 確 度 試 驗測 定 步 驟樣 品 的 溶解稱取粉碎 的 植 物樣 品 0.5 9 于 消 化 管中,加 人6 m l 的 硫酸,浸 泡 h 2 后,加 人硫 酸銅1 9、硫 酸 鉀2 9。將消 化 管 置 于 消 化器 上,先是1 5 0 , C消 化0.s h,然 后4 5 0 , C消化 至溶 液呈 天 藍色 為止( 大 約h 2)。精 確度 試 驗 樣 品 用 粉 碎 的 小麥籽 粒,進行7次溶解 和 測定,各 次 側(cè) 定 值 分 別 為1.9 9 %,2.0 1 %,1.9 8 %,2.0 1 %,2.0 。 %,2.0 2 %,2.0 。 %,平 均 值 為2.0 。 %,變 異 系 數(shù) 0,6 8 %。

3.3準(zhǔn) 確 度 試 驗

樣 品 用 商業(yè) 部 谷 物 油 脂化學(xué)研究 所研 制 的G B W 0 8 5 O 3 小麥 粉 標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì),其 氮 的百 分 含 量 為 2.3 9 %,各 次 側(cè) 定 數(shù)據(jù) 為2.3 7 %,2.3 5 寫,2.3 5 %,2.3 6 %,2.3 8 %,2.3 7 %,2.3 8 %,平 均 值 為2.3 7 %,變異系 數(shù) 0.5 7 %。

4小 結(jié)

經(jīng) 典 的 凱 氏定 氮 法 借 助 于 指 示 劑 顏色變 化,用 目 視 法 來判 斷 其滴 淀 終 點 的p H突躍。經(jīng) 典 的 凱 氏 定氮 法側(cè) 植 物樣 品 的 變 異 系數(shù) 2.5 %,由此 可 見,用 凱 氏 定氮 儀 的 光 電比 色 系 統(tǒng)來控制 滴 淀 終 點 的p H突 躍 的 方法 更準(zhǔn)確。由于 保證 了 試驗結(jié) 果 數(shù) 據(jù) 的 正 確可 靠,這 樣 分 析樣 品 的 數(shù) 據(jù) 具有 代 表性,從總 體 中取樣 本 量可 以 減少,節(jié)約 人 力、財 力。同時,在相 似 條件 下,再進行試 驗 或 實 驗的重 演 性得到 保證,是 科研、生 產(chǎn) 不 會走 向 歧路 的 前提。