分別使用脂肪測定中常用的索氏提取法、酸水解法、堿水解法對植脂末中脂肪測定進行了對比研究，并且對乙醚和石油醚的提取效果進行了研究，實驗結果表明索氏提取法和堿水解法不適合植脂末中脂肪的測定，酸水解法可以作為植脂末脂肪測定的推薦方法，石油醚（30℃ ~ 60℃）完全可以替代乙醚作為植脂末脂肪測定的提取溶劑。

植脂末又稱奶精，是以精煉植物油、麥芽糖漿、葡萄糖漿、麥芽糊精為主要原料，添加酪蛋白等適量輔料經混合、乳化、殺菌、均質、噴霧干燥而制成并用于食品配料的粉末。植脂末脂肪含量通常在 10%~ 70% 之間，然而現行國家標準 GB/T 5009.6-2003食品中脂肪的測定、GB 5413.3-2010食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測定中并未明確這類產品脂肪測定的具體方法，根據植脂末產品的特點，我們分別使用索氏提取法、酸水解法、堿水解法對植脂末中脂肪進行測定對比研究，同時對提取溶劑乙醚和石油醚的提取效果進行了研究。

實驗部分

主要儀器和試劑

ME204 電子分析天平（梅特勒 -托利多）szc-101型脂肪測定儀（上海纖檢儀器有限公司）DHG-9070A 鼓風烘箱（上海精宏實驗設備有限公司）HH-2 恒溫水浴鍋（金壇市科興儀器廠）TG18G 臺式高速離心機（鹽城市凱特實驗儀器有限公司）無 水 乙 醚 C4H10O、 石 油 醚CnH2n+2（30 ℃ ~ 60 ℃）、 石 油 醚CnH2n+2 （60℃ ~ 90℃）、鹽酸、乙醇、果紅、氨水，均為分析純A-35 型植脂末（常州市紅太陽生物工程有限公司，批號 150327）

實驗方法

索氏提取法

精密稱取試樣 2.00g 于濾紙筒內，將濾紙筒放入脂肪測定儀的提取筒內，連接已干燥至恒重的接收裝置，裝置內加入 50mL 的乙醚或石油醚，依脂肪測定儀操作步驟進行操作，在不斷回流狀態下提取 12h 后，回收乙醚或石油醚，取下接收裝置，于 100℃ ±5℃干燥 2h，放干燥器內冷卻 0.5h 后恒重（前后兩次質量差不超過 2mg）。

酸水解法

精密稱取 2.00 克試樣于 100mL 比色管內，加 8mL 水，然后再加入 10mL鹽酸，漩渦混勻；將比色管放入 75℃水浴中，每隔 10min 振搖一次，直至消化完成，約 60min，取出比色管，加入 10mL 乙醇，混勻，冷卻后加入25mL 乙醚或石油醚，漩渦混合，小心開塞放氣，靜置至上部液體澄清（必要時可離心），吸出上清液于恒重的50mL 圓底燒瓶內，再加入 10mL 乙醚或石油醚重復提取 2 次，合并提取液；將提取液于旋轉蒸發儀上蒸發至干后置于 100℃ ±5℃烘箱中干燥 2h,取出，冷卻，重復以上操作至恒重。

堿水解法

精密稱取 2.00 克試樣于 100mL 比色管內，加10mL水，加入2.0mL氨水，漩渦混勻，將比色管放入 65℃ ±5℃水浴中，加熱 15min~ 20min，每隔 5min中振蕩，取出，冷卻至室溫；加入10mL乙醇，加入兩滴剛果紅溶液，混勻，加入 25mL 乙醚或石油醚，漩渦混合，小心開塞放氣，靜置至上部液體澄清（必要時可離心），吸出上清液于恒重的50mL 圓底燒瓶內，再加入 10mL 乙醚或石油醚重復提取 2 次，合并提取液；將提取液于旋轉蒸發儀上蒸發至干后置于100℃±5℃烘箱中干燥2h,取出，冷卻，重復以上操作至恒重。

結果計算公式

X：樣品中脂肪含量，g/100gm：樣品質量，gm1：脂肪收集瓶和脂肪總質量，gm2：脂肪收集瓶質量，gm3：空白試驗中，脂肪收集瓶和抽提物的質量，gm4：空白試驗中，收集瓶質量，g

結果與討論

乙醚為提取溶劑索氏抽提法、酸水解法、堿水解法測定方法比較

取 A-35 型植脂末適量，分別用索氏抽提法、酸水解法、堿水解法三種方法以乙醚為提取溶劑照實驗方法測定脂肪，結果比較見表 1。

結果表明：索氏提取法測定脂肪結果明顯偏低，與 A-35 型植脂末投料理論值相差較大；酸水解法和堿水解法測定脂肪結果與 A-35 型植脂末投料理論值相當，因此酸水解法和堿水解法可以作為植脂末的測定方法。

酸水解法用不同溶劑提取脂肪測定方法比較

取 A-35 型植脂末適量，以酸水解法分別用乙醚、石油醚（30℃ ~ 60℃）、石油醚（60℃ ~ 90℃）為提取溶劑照實驗方法測定脂肪，結果比較見表 2。

結果表明：酸水解法不同的提取溶劑提取效果無明顯差異，脂肪測定結果與 A-35 型植脂末投料理論值一致。堿水解法用不同溶劑提取脂肪測定方法比較

取 A-35 型植脂末適量，以堿水解法分別用乙醚、石油醚（30℃ ~ 60℃）、石油醚（60℃ ~ 90℃）為提取溶劑照實驗方法測定脂肪，結果比較見表 3。

結果表明：堿水解法用不同的提取溶劑提取效果差異較大。乙醚的提取結果偏大，與 A-35 型植脂末配方理論值不一致，分析原因可能是堿水解法以乙醚提取時很容易出現乳化現象，不易分層而導致。堿水解法以石油醚（30℃ ~ 60℃）提取溶劑測定脂肪結果與 A-35 型植脂末投料理論值相當。堿水解法以石油醚（60℃ ~ 90℃）提表 2　酸水解法用不同溶液提取測定脂肪結果比較

植脂末型號

測定脂肪含量結果（g/100g）乙醚 石油醚（30℃ ~60℃） 石油醚（60℃ ~90℃）A-35 35.6 35.6 34.8A-35 35.6 35.6 35.6A-35 36.0 34.9 35.1平均結果 35.7 35.4 35.3

表 3　堿水解法用不同溶液提取測定脂肪結果比較植脂末型號

測定脂肪含量結果（g/100g）乙醚 石油醚（30℃ ~60℃） 石油醚（60℃ ~90℃）A-35 38.6 35.8 34.2A-35 39.8 36.0 33.9A-35 40.3 35.4 34.3平均結果 39.6 35.7 34.2取溶劑測定脂肪結果與 A-35 型植脂末投料理論值稍低。

結論

索氏提取法不適合植脂末中脂肪的測定。堿水解法測定植脂末中脂肪時，不同提取溶劑對測定結果影響較大。酸水解法可以為植脂末脂肪測定的推薦方法。由于乙醚是易制毒化學品不且購置，且存儲有嚴格的要求，石油醚（30℃ ~ 60℃）完全可以替代乙醚作為植脂末脂肪測定的提取試劑。