上海纖檢SLQ-202粗纖維測定儀操作步驟

1、在已編號后的坩堝內先加入1g硅藻土，再準確地稱取凈干的平均試樣或烘干無水的脫脂樣品1～3g（谷物2～3g）準確至0.0001g。

2、接通電源、水源、開啟主機電源開關（自來水盡量開足保證冷凝效果）。

3、分別把相對應的酸、堿、水膠管正確連接主機和煮液器，倒入適量配好的溶液（1L左右），接通電源。

4、開啟酸、堿、水預熱電源小開關，預熱至微沸（80℃左右）。

5、將裝有試樣的坩堝移入儀器料筒座（6）上（注意此時位置保持準確無偏：下部放入坩堝座中心，上部對準冷凝管下保護套的內孔；壓下升降操作桿（3）并鎖緊再一次檢查坩堝位置是否準確后，將抽吸閥（4）全部關閉，逐個拉出加熱器手柄（5）。

6、酸消煮：先打開1到6加液閥（1）, 開啟酸液閥（16），再打開加液泵開關(10)，將已預熱好的H2SO4溶液約5ml分別加入到坩堝中，按液位到達先后逐個關閉加液閥，最后關閉酸液閥（16）和加液泵開關(10)。再開吸泵開關(8)，逐個開抽吸閥(4)，抽盡溶液。在抽濾過程中如發現坩堝被堵塞時關吸開關，開吹泵開關（9）用氣流反沖，發現冷凝管內出現氣泡后關吹泵開關，開吸泵開關繼續抽吸，吸干液體后關閉吸泵開關和全部抽吸閥。這個步驟的作用是將系統內的可能殘留的蒸餾水排出，防止影響酸的濃度。然后將已預熱好的H2SO4加至刻度中間線（約150ml）后，再在每個冷凝管內加8～10滴正辛醇，點按加熱按鈕（17）。儀器自動按照設定的功率和時間進行加熱，默認功率100% 15分鐘。加熱階段結束后自動進入微沸保溫階段使樣品無沉淀，默認功率60%

30min，保持消煮液微沸（如發現試樣粘壁可補加消煮液），到時保溫自動停止并報警。

7、開吸泵開關（8），推開加熱器（7）再逐個開抽吸閥（4）將消煮液快速抽掉（在10min內抽盡）并用熱蒸鎦水洗滌殘渣至中性（約三次，每次約10ml）后，抽盡洗液，在抽濾過程中如發現坩堝被堵塞時用反吹功能同上。吸干液體后關閉吸泵開關。

8、按步驟6進行堿消煮，加熱過程中加熱器要拉進。

9、按步驟7抽洗堿液，加熱過程中加熱器要推開。

10、脫色和脫脂，全部關閉抽液閥，用胖肚吸管分別在冷凝管上口分三次加入95%乙醇、浸泡、抽濾（每次約20ml，每次泡浸時間約1min）后，再分三次加入乙醚、沖洗（每次約20ml）、（若已脫脂樣品不需要用乙醚沖洗）。

11、用丙酮沖洗樣品3次，用蒸餾水沖洗一次。（每次20ml）

12、左手壓下手柄拉出鎖緊勾子緩緩上升，使其復位，帶好手套，取出存有試樣的坩堝，待乙醚和乙醇全部揮發完，再移入干燥箱內在130℃溫度下，烘2小時，取出置于干燥器內冷卻至室溫稱重（A1）。裝上清洗柱按抽濾流程清洗系統。

13、將稱重后的坩堝，置入500℃電阻爐內灼燒30min，（必須是冷爐時放入坩堝，隨后升溫）待爐溫降至200℃以下，從電阻爐內取出置于干燥器內冷卻至室溫后稱重（A2）。

14、測定結果計算

CF% = （A1-A2）÷S1×100

式中：CF—粗纖維的百分含量（%）

     A1—坩堝+粗纖維+殘渣及灰分質量（g）

     A2—坩堝+殘渣及灰分質量（g）

     S1—試樣重量（g）