食 品蛋 白質(zhì)含量是食品營養(yǎng)成分的重要指標(biāo)之 一 , 其檢測質(zhì)量直接影響對產(chǎn)品品質(zhì)的評價(jià)。 對檢查 結(jié)果測量不確定度的評定 已成為通過中國實(shí)驗(yàn)室 國 家認(rèn)可委認(rèn)可的必要條件之一 。 有關(guān) 蛋白質(zhì)測定 的 不確定度評定的文章不少 但用 自動(dòng)定氮儀測定 蛋白質(zhì) 的不確定度評定鮮見報(bào)道 , 本文依據(jù) J J F 105 9 一 19 9 9《測量不確定度評價(jià)與表示》建立了 自動(dòng)定 氮儀測定靈芝中蛋 白質(zhì)的不確定度評定方法 , 識別出 測定過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié) , 重點(diǎn)關(guān)注關(guān)鍵環(huán)節(jié)的質(zhì)量控 制 , 有效地提高檢測工作的質(zhì)量 。

1 檢測方法簡述

和硫酸銅、 硫酸鉀等催化劑一同加熱消化 , 使蛋 白質(zhì)分 解 , 分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸錢 。 然后堿化蒸餾使 氨游離 , 用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 , 根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù) , 即為蛋 白質(zhì)的含量 。

1.2 試樣處理 稱 0 . 5 一 1 克試樣準(zhǔn)確至 0 . 0 0 0 1 克 , 置 于消化管 中 , 加催化劑和濃硫酸 , 于 自動(dòng)凱 氏定氮儀的消化爐 中加熱 , 開始小火 , 待樣品焦化 , 泡沫消失后 , 于 42 0℃ 下消化 1 小時(shí) , 使蛋 白質(zhì)分解 , 分解 的氨與硫酸結(jié)合 生成硫酸按 , 冷卻至室溫 , 按儀器本身程序進(jìn)行測定 。 根據(jù)所消耗 0 . 0 5 m 0 F L 標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積 , 求出 蛋白質(zhì)的含量 。

1.1 方法原理 檢測方法參照 (; B / T S《】刃 . 5 一 雙刃3 《食品中蛋 白質(zhì) 的測定》e [ ] 。 蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。 樣品與硫酸

2 數(shù)學(xué)模型

靈芝中蛋白質(zhì)含量的檢測結(jié)果為 :

( 10.1 土 0 . 2 )% ; k = 2 。

3 結(jié)果與討論

(1) 影響樣品測定結(jié)果的不確定度 分量很多 , 本 次采用 自動(dòng)定氮儀測定靈芝中蛋 白質(zhì)含量 , 其測量不 確定度主要來源于 , 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 的不確定度  , 其次是數(shù)值修約引人的不確定度修約 ) 和 檢測 過程重復(fù)性的不確定度 即隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致 的不確定度 u (尤腸 ) 。 

( 2 )從 5 . 5 部分硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度可以看出 主要來源于稱量無水碳酸鈉引人的不確定度 u ( c : ) (見 5 . 5 . 3 部分 ) , 因此稱量一定要 準(zhǔn)確 , 如條件許可 , 最好用萬分之一天平。 其次是標(biāo) 定重復(fù)性引人的不確定度 (見 5 . 5 . 1 部分 ) , 因 此要特別注意滴定的過程 , 準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn) , 以 減 少因此產(chǎn)生的不確定度。

 (3 ) 從 5 . 1 檢測過程重復(fù)性的不確定度即隨機(jī)效 應(yīng)導(dǎo)致的不確定度部分可 以看出: 重復(fù)性 產(chǎn) 生的不確定度主要來源于樣品的稱量、消化及自動(dòng)蒸 餾 、滴定全過程的重復(fù)性 實(shí)驗(yàn) , 因此要特別注意這些 過程 , 以減少因此產(chǎn)生 的不確定度 。